原创《氨咖黄敏片中咖啡因含量测定方法的改进》
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1.仪器与试剂
仪器准备.实验需准备仪器与试剂如下：（1）实验需准备高效液相色谱仪、紫外/可见检测器等仪器.（2）实验所用药物由中国药品生物制品鉴定所提供.（3）测定过程中,色谱纯以甲醇为主,用水以二次蒸馏水为主.
色谱条件.本实验中,高效液相色谱法的色谱条件如下：（1）流动相：以甲醇作为色谱纯,甲醇与水的比例为25:75.（2）实验温度：于室温下实验即可.（3）流速：1.0ml/min.（4）检测波长：270nm.（5）咖啡因对照品保留时间分别为4.7min以及12.5min.
2.结果与讨论
结果.通过对三种方法测量结果的观察,得到以下数据,见表1：
表1：三种测定方法的测定结果对比情况
实验结果显示, 采用常规方法测定氨咖黄敏片中的咖啡因含量, 测定结果与实际含量的差异较大.采用改进后的方法测定,实际咖啡因含量为80%的药品, 测定结果为（81.02&plun;0.15）%；实际含量为90%者,测定结果为（90.04&plun;0.29）%；实际含量为100%者,测定结果为（99.87&plun;0.10）%.与高效液相色谱法的测定结果对比,数据差异无统计学意义（p＜0.05）,两者的测定结果与药品咖啡因的实际含量更加接近.
讨论.氨咖黄敏片的常规测定方法,以加热回流后滴定为主,操作步骤较为复杂.操作过程中,碘滴定液的浓度以及用量,对测定结果的影响较大.本文研究发现,采用常规方法测定氨咖黄敏片中的咖啡因含量,实际咖啡因含量为80%的药品,测定结果为（99.00&plun;0.02）%；实际含量为90%者,测定结果为（99.00&plun;0.02）%；实际含量为100%的样品,测定结果为（85.43&plun;1.47）%.可见,测定结果与药品中咖啡因的实际含量之间存在较大的差异.测定过程中,样品与对照品的使用量以及浓度均需精密量取,因此误差更小,测定结果的精确度更高.本文同时研究发现,采用高效液相色谱法测定氨咖黄敏片中的咖啡因含量,实际咖啡因含量为80%的药品,测定结果为（81.03&plun;0.14）%；实际含量为90%者,测定结果为（90.05&plun;0.32）%；实际含量为100%者,测定结果为（99.98&plun;0.01）%.与改进后的测定方法对比,测定结果差异无统计学意义（p＜0.05）.两者的测定结果与药品咖啡因的实际含量更加接近,证实了改进后测定方法的应用价值.
综上所述,采用改进后的方法或高效液相色谱法测定氨咖黄敏片中咖啡因含量,测定结果的准确度均较高.
方法论文参考资料：
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