原创《室内空气中总挥发性有机物的气相色谱测定法》
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【摘 要】挥发性有机物是目前我国最为常见的室内空气污染源之一,其测定已引起了人们的重视.本文建立了气相色谱测定室内空气中总挥发性有机物含量的分析方法,通过使用Restek 气相色谱柱分离并鉴别室内未知挥发性有机物,采用热脱附联合气相色谱技术进行分析,测定总挥发性有机物含量；并分析试验结果得出相关结论.
【关键词】气相色谱；挥发性有机物；测定
在室内空气中,挥发性有机物是常见污染物,具有来源广泛和成分复杂的特点,对人体健康有着较大危害,它可通过呼吸道、消化道或皮肤进入人体而产生毒害,长期接触此类物质可会引起消化系统疾病,甚至会产生致畸、致突变和致癌作用.因此,对室内空气中总挥发性有机物含量的测定十分重要,在提高室内品质的同时,为人们的生活健康也提供了有力的保障.基于此,本文对室内空气中总挥发性有机物的气相色谱测定法进行了研究,可为室内空气中总挥发性有机物的测定提供参考.
1.材料与方法
1.1 主要仪器
气相色谱仪GC-2010Plus,配FPD 高灵敏度检测器;HD － D 型热解吸仪; 不锈钢吸附管( 内部填充200/300mg60/80 目Tenax-TA吸附剂);ATEC2200 型大气采样器.
1.2 色谱和热脱附条件
色谱柱:Restek 气相色谱柱
(30m×0.53mm×1.0μm); 柱温:50℃ 5min,之后以5℃ /min 升至200℃,维持5min; 检测器温度250℃ ; 载气: 高纯度氮气,流量1ml/min; 氢气流量500ml/min; 空气流量500ml/min; 尾吹30ml/min.吸附管采样－热脱附温度270℃ 10min; 冻干机冷阱制冷温度－ 10℃,脱附温度300℃ 3min; 传输管温度120℃.
1.3 采样与分析
采样前在300 ℃ 下加热不锈钢吸附管30min,老化到无杂质峰后封闭,将吸附管带入测试现场进行采样,使用塑料管将其与采样泵相连,吸附管与空气采样器入口垂直连接,控制流量为0.5L/min,收集空气5L,详细记录采样流量时间、大气压和温度.在收集现场空气样本的同时取空白管为对照.采样完毕后密封吸附管两端,标记后放入热解析仪,使用热解析－气相色谱法进行测定; 同时依次将9 种挥发性有机物标准溶液进样,以峰值的保留时间为定性结果,峰面积为定量结果.
1.4 标准曲线绘制
使用微量注射器分别吸取不同浓度的9 种挥发性有机物混合标准溶液,经配气装置导入不锈钢吸附管中,热脱富集到冻干机冷阱再脱附进气相色谱分析,以纵坐标为去空白后的峰面积,横坐标为待测物质量,绘制标准曲线.
2.结果与讨论
2.1 各挥发性有机物的标准图谱
在色谱和热脱附条件下,各挥发性有机物的峰形尖锐,在Restek 气相色谱柱上分离度良好,可用于进一步定性和定量分析.如图1 所示.
图1 各挥发性有机物标准图谱
2.2 标准曲线和检出限
以测量值与峰面积值绘制标准曲线,吸附管中9 种挥发性有机物标准曲线的线性关系良好,相关系数r 均大于0.99; 检出限为0.6 ～ 1.4ng.收集空气量为5L 时各挥发性有机物最低检出浓度0.2 ～ 0.3μg/m3.见表1.
表1 各挥发性有机物回归方程和检出限
2.3 各挥发性有机物的精密度
取5 支Tenax － TA 吸附管,向其中分别加入等体积的混合标准溶液,密封存放2h 后测定,结果显示各挥发性有机物的RSD 值在1.2% ～ 4.5% 之间,精密度良好.见表2.
表2 各挥发性有机物精密度试验结果
2.4 挥发性有机物的穿透容量
取老化到无杂质峰的Tenax － TA 吸附管,每2 支前后相互串联,将混合标准溶液加入吸附管中.测量结果显示,低含量组(200mg60 目Tenax － TA 吸附剂) 各挥发性有机物均被前管完全吸收,高剂量组(300mg80 目Tenax －TA 吸附剂) 前管采样效率在99.8% ～ 100.0%之间,后管可检出各挥发性有机物,但含量未超出加入量的1.0%,提示在当前含量时各化合物均未穿透.详见表3.
表3 各挥发性有机物在Tenax － TA 吸附管中的穿透容量
2.5 各挥发性有机物的热解吸效率将混合标准溶液加入Tenax － TA 吸附管中,每支吸附管进行2 次脱附测定,计算热解吸效率及残留率.结果显示,各挥发性有机物热解析效率均大于90.0%.见表4.
表4 各挥发性有机物的热解吸效率和残留率
2.6 各挥发性有机物在Tenax － TA 吸附管中的稳定性见表5.经配气装置将标准溶液加入到Tenax － TA 吸附管中,室温条件下密封静置,分别于第5、10、15d 进行热脱附实验测定.结果显示,15d 内苯、甲苯、乙苯等9 种挥发性有机物在Tenax － TA 吸附管中含量相对稳定,说明该吸附管可至少密封存放15d.
表5 各挥发性有机物在Tenax2.6 各挥发性有机物在Tenax － TA 吸附管中的稳定性见表5.经配气装置将标准溶液加入到Tenax － TA 吸附管中,室温条件下密封静置,分别于第5、10、15d 进行热脱附实验测定.结果显示,15d 内苯、甲苯、乙苯等9 种挥发性有机物在Tenax － TA 吸附管中含量相对稳定,说明该吸附管可至少密封存放15d.
表5 各挥发性有机物在Tenax－ TA 吸附管中稳定性测试结果
2.7 室内环境污染中挥发性有机物占有重要地位
本次研究建立的方法可满足GB/T18883-2002《室内空气质量标准》和GB50325-2010(2013 版)《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中对室内挥发性有机物含量测定方法的要求.本方法可对包括苯、甲苯、乙苯等9 种挥发性在内的挥发性有机物进行较为准确的定性、定量检测,能够直接反映出室内空气污染程度和现状,进而为采取有效的控制措施提供参考.
结语：
综上所述,空气里挥发性有机化合物的含量是室内空气质量的重要检测标准之一.本实验采用热解析－气相色谱法对室内空气中9 种挥发性有机物进行测定,结果表明：室内空气中苯、甲苯、乙苯等9 种挥发性有机物测定方法线性范围宽、精密度较好,检出限为0.6 ～ 1.4ng,RSD值为1.2% ～ 4.5%；采样量为5L 时最低检出浓度为0.2 ～ 0.3μg/m3,可满足了室内空气中挥发性有机物测定的技术要求.本法准确灵敏,操作较为简便,适合室内空气中挥发性有机物的测定.
参考文献：
[1] 李兵兵, 季远玲, 王晨. 气相色谱法检测室内空气中总挥发性有机物的研究[J]. 中国化工贸易,2015(10).
[2] 郑振峰. 气相色谱测定室内空气中总挥发性有机物方法研究[J]. 石油化工安全环保技术,2011,27(1):48-49.
[3] 卢真. 室内空气中总挥发性有机物的热解吸气相色谱测定法[J]. 中国石油和化工标准与质量,2013(9):37-37.
作者简介：
邓婷,珠海市斗门区建设工程质量监督检测站.
有机论文参考资料：
本文结论，本文论述了关于有机方面的大学硕士和本科毕业论文以及挥发性有机物和气相色谱和室内空气相关有机论文开题报告范文和职称论文写作参考文献资料。
