原创《油炸食品中丙烯酰胺含量的QuEChERS-HPLC法检测》
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QuEChERS技术是近年来新研发的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术,它的作用原理与高效液相色谱和固相萃取的原理相似,都是通过基质中的杂质和填料吸附剂的相互作用,从而达到净化除杂质的目的.HPLC又称高效液相色谱法,它是色谱法一个分支,主要采用高压输液系统,将液体作为流动相,把极性不同的单一溶剂或者混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,这些成分在柱内被分开,最后进入相应的检测器进行检测,这样一来,就实现了对待测试样的分析.本文参考文献进行测定,将上述两种方法结合,可以有效地对油炸食品中的丙烯酰胺含量进行测定.
丙烯酰胺是一种白色晶体的化合物,具有神经毒性作用,受热分解会放出腐蚀性气体,毒性很大,一般存在于在经过烘烤、油炸等热加工操作的富含碳水化合物的食品.QuEChERS—HPLC法灵敏、快速、高效,可以对丙烯酰胺进行有效的检测.本文将就油炸食品中丙烯酰胺的QuEChERS—HPLC检测法进行详细的研究和探讨.
实验步骤
实验仪器.高效液相色谱仪、离心机、C18色谱柱、振荡器、粉粹机、蒸发仪、超声清洗仪、过滤膜.
实验试剂.丙烯酰胺样品、PSA吸附剂、水、一些油炸食品、分析纯程度的正己烷和氯化钠试剂.其中的丙烯酰胺样品要配置成贮存溶液：在容量瓶中放入一定量的丙烯酰胺样品,用水进行稀释定容,配置成100μg/g的贮存溶液,并于低温处进行贮存.实验方法
（1）预处理.QuEChERS的前处理技术通常是采用有机溶剂,而本文对此进行了一定程度的改进,通过用水来替换乙氰对油炸食品中的丙烯酰胺进行提取,这样一来,就避免了样品基质对实验产生的影响.具体的预处理步骤为先称取一定量的丙烯酰胺放于离心管中,然后在加入一定量的正己烷进行脱脂并用振荡器将上层的正己烷给去除.之后用上述说的水来代替乙氰提取丙烯酰胺,超声10分钟,接着取2ml提取液加入一定量的PSA用离心机进行离心操作,最后用过滤膜对离心液进行过滤,进入高效液相色谱仪器进行测定.
（2）色谱测定条件.柱温25摄氏度、流动相中水和乙氰的体积比为99:1、流速为0.4mL/min；Pyramid水系C18色谱柱、进样量20μL、检测波长208nm.
（3）配制丙烯酰胺标准溶液.将上述的丙烯酰胺贮存液用水进行稀释并配制成浓度为0.020μg/g、0.050μg/g、0.100μg/g、0.500μg/g、0.800μg/g的系列标准溶液.
结果讨论
高效液相色谱仪检测条件的优化
（1）波长选取.本实验所选取的检测波长是通过对比206nm、208nm、210nm三个波长段得出的最佳检测波长.首先,先进行提取液操作,然后分别将提取液在206nm、208nm、210nm波长下进行测定,其相应的吸收峰值如下.对比后,我们可以发现在208nm波长时进行测定,得到的丙烯酰胺的色谱峰形较其它的两个更为理想,并且受到的基质的影响较小,所以本实验采用208nm波长作为测定丙烯酰胺的测定波长.
（2）流动相中水和乙氰比例的选择.本实验分别准备了五种流动相进行比较选择,其中水和乙氰的比例分别为：100:0、99:1、96:4、9:1、85:15,最终得到下面的峰谱图.比较后发现第三种和第四种的配制比例很难将干扰峰和目标峰进行有效分离,第一种、第二种、第五种可以实现有效分离,但是第五种的峰型较差、第二种比第一种的出峰时间快.综合以上分析,在这里选择水：乙氰等于99:1的配制比例.
（3）流动相中流速的选择.本实验以供选定了五种流速进行比较,分别为：0.2mL/min、0.3mL/min、0.4mL/min、0.5mL/min、0.6mL/min.在不同流速下对油炸样品中的丙烯酰胺进行测定,得到以下峰谱图后进行比较.
由图中可以看出,当流速为0.5mL/min、0.6mL/min时,这时的流速较高,就在一定程度上造成分离效果较差,在流速为0.2mL/min、0.3mL/min、0.4mL/min时,流速较低,这时候的分离效果较好,但是0.2mL/min和0.3mL/min时,出峰时间较长.综合上述分析,在进行实际测定时,流动相最佳的流速为0.4mL/min.
提取液的具体选择.丙烯酰胺的极性较强,在进行提取时一般选择水或者是极性有机溶剂,所以本文主要是对这两种进性对比.相比于有机溶剂,丙烯酰胺的在水中的溶解度更大,而且用水作溶剂还可以将油炸食品中的有机物去除,避免干扰后续的测定,将丙烯酰胺从样品中有效提取出来,所以,本实验采取水作为提取液.
待测样品进量的选择.本文分别选择取样量为1g、2g、3g、4g、5g时进行检测得到如下谱图,比较后就可选取最佳进样量.由图中可以知道,进样量为1g和2g时得到的峰面积较小,进样量为3g和5g时得到的峰面积虽然大,但是目标峰受基质的干扰程度较大.所以综合分析后,选择4g作为最佳进样量.
标准曲线的绘制.在上述最适宜的测定条件下对所配置的一系列标准溶液进行测定就可以得到对应的液相色谱图.如下图所示,这是标准溶液浓度为0.500μg/g时对应的液相色谱图,右上方是五个浓度所绘制的标准曲线,根据标准曲线利用最小二乘法可以得到相应的线性回归方程Y等于8.31X+0.065.
分析结果可以知道在用QuEChERS—HPLC法检测油炸食品中的丙烯酰胺时,标准溶液浓度为0.02-0.800μg/g浓度时有较好的线性相关性.
样品的具体测定.经过以上分析,我们可以在最适宜的实验条件下对样品进行测定,实验中分别对方便面、薯片、饼干这几种油炸食品进行测定,得出相应的丙烯酰胺的量和检测方法的精密度,如下.
综上所述,QuEChERS方法有较高的回收率、精确度、准确度,可分析样品的范围较广,并且分析的速度快,能在短时间内完成多个样品的处理,操作简便,工作人员无需具有较高的专业技能就能实现此法的操作.将它和高效液相色谱法联用对油炸食品中的丙烯酰胺进行测定可以实现样品的有效提取,从而得到较为准确的检测结果.
食品论文参考资料：
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