原创《超高效液相色谱．串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量》
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1材料与方法
1.1实验设备及试剂
实验设备选择中,主要考虑磺胺类药物残留量影响测定,因此选择了适合其含量测定分析的装置,即液相质谱仪、摇匀机、离心机、旋转蒸发仪和纯净水等基础辅助设备.而主要物质含量测定中,需要借助甲醇、异丙醇等物质对整个实验处理中设备的处理,保障在其处理实施中能够为整个实验测定的科学化提供保障.同时在整个实验试剂的选择中,以磺胺类药物配置标准将其整个药剂溶液进行了配置,其中配置溶液共分为8种,对应的药剂溶度为100 Ug/m Lm.
1.2实验方法
在实验测定之前,选定5.00 g鲫鱼肉样品,将其在50 mL的离心管中加入100 yL的内标溶液,加入20 mL乙酸乙酯之后,进行摇匀处理.在摇匀5 min之后,将所得样品以3 000 rmin进行离心分离处理.处理得到的上层清液转入到100 mL梨形瓶中.向梨形瓶中加入ImL的流动相,和ImL的正己烷,旋涡震荡,持续时间2 min.当得到以上样品之后,将所得溶液在常温35 0C下进行梯度洗脱,控制其对应的流动相,保障在流动相的处理过程中,能够为整体的样品处理优化奠定基础.
2结果与讨论
2.1样品处理
由于磺胺类药物很难溶于水,因此在实验样品处理中,需要注重列样品的处理方法的分析.通过对磺胺类药物成分分析,发现其物质能够溶于甲醇和乙腈等时试剂.并且其整个药物处理中具有一定的弱碱性,需要借助酸性乙腈作为样品处理溶剂,保障在样品溶剂处理中,能够为药物残留含量测定提供保障.水产品样品中具有很多的磷脂及脂肪类亲水性物质,需要对其物质处理进行抗干扰分析,尽量降低样品自身对实验的影响.
2.2定性测量
定性测量主要是针对水产品磺胺类药物中的具体物质含量进行测定分析,一般情况下定性测量中涉及的磺胺类药物测量共分为8种,具体为：磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺二嘧啶、磺胺异唑、磺胺多辛、磺胺异唑和磺胺喹啉.在对该8种磺胺类药物进行定性测量时,需要将其与内标溶液处理集中分析,这样才能保障在其处理分析中,能够为整体的产品药物残留量测定分析奠定基础.
2.3线性范围及回归率
线性范围及回归率处理对于整个水产品磺胺类药物残留量测定分析具有重要性影响,要想保障整体的药物残留量精准性提升,就应该注重对其测量中的线性范围回归率进行分析.选定5.00 g空白试样,添加混合标准溶液,使加标水平分别达到2、10 Ug/kg,这样才能测量出具体的样品数值.其对应的线性关系及回归率见表l.
3结语
通过超高效液相色谱一串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量,以化学实验分析法进行了实验研究,并且对其样品进行了定性测量,分析了其对应的线性回归率,明确了水产品中药物残留量,实施了对应的处理,提升水产品食用的安全性.
水产品论文参考资料：
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