《土壤中有机氯农药的测定方法》
该文是有机有关毕业论文范文跟有机氯农药和测定方法和土壤相关开题报告范文。
摘 要:本文介绍了土壤中有机氯农药的测定方法.检测方法的检出限(DL)、加标回收率和精密度(RSD)分别达到1.0ng/g、75.6%~109%和2.20%~6.05%(n等于6).
关键词:土壤;有机氯;农药
中图分类号:O 657 文献标识码:A DOI 编号: 10.14025/j.cnki.jlny.2016.23.053
建立的方法能够准确的测定土壤中的有机氯农药(α-666,β - 666,六氯苯,γ一666,δ-666,七氯,艾氏剂,环氧七氯,反式氯丹,顺式氯丹,p,p´- DDE,狄氏剂,p,p´-DDD,α,p´-DDT,p,p´- DDT,异狄氏剂,灭蚁灵等).
1试验部分
1.1主要仪器与装置
气相色谱仪GC2010-ECD,岛津国际贸易(上海)有限公司.
仪器条件:汽化室温度:250℃,柱升温程序:初始温度,检测器温度:280℃.进样方式:自动进样器进样.进样量:l.OuL.
1.2主要材料与试剂
色谱标准样品有机氯(α - 666,β- 666,六氯苯,γ一666,δ - 666,七氯,艾氏剂,环氧七氯,反式氯丹,顺式氯丹,p,p´-DDE,狄氏剂,p,p´- DDD,.,p´- DDT,p,p´- DDT,异狄氏剂,灭蚁灵等)标准(购自国家标准物质研究中心).
1.3试验方法
1 3 1样品处理称取土壤样品10克,加入10克无水硫酸钠,混匀后用滤纸(预先用正己烷/丙酮抽提)包好,将滤纸包放入索式提取器中.用80毫升的正己烷/丙酮的混合液(体积比1:1)在70 0C水浴中抽提16小时.待提取液冷却后,将其移入250毫升的分液漏斗中,用50毫升的1%硫酸钠溶液萃取,振摇1分钟待静止分层后,弃去下层丙酮水溶液.再用50毫升的2%硫酸钠溶液萃取,振摇1分钟待静止分层后,弃去下层丙酮水溶液.将去丙酮后的提取液旋蒸氮吹至2毫升左右.
取层析柱(30厘米×0 8厘米,预先用丙酮和正己烷淋洗,风干),自下而上依次装入少量的玻璃纤维(预先用正己烷/丙酮抽提)、1厘米无水硫酸钠、5克脱活后的弗罗里硅土和1厘米无水硫酸钠,敲实.用20毫升正己烷淋洗,待顶层的硫酸钠即将要接触空气时,加入提取浓缩液,用100毫升6%的/正己烷混合液淋洗,淋洗液接至具尾茄形瓶中.用旋转蒸发仪浓缩至小体积,再用柔和的N2吹至1毫升,进样luL做气相分析.
1 3 2标准样品购自国家标准物质研究中心,正己烷换相并稀释至lug/ml,-18℃下无气体空间密封贮存.
2结果与讨论
2.1净化条件
层析柱预处理时,先用丙酮淋洗,然后再用正己烷淋洗,次序不能错,负责影响净化效果.净化关键在于浓缩液倒入层析柱的时机,即正己烷液面下降到硫酸钠即将暴露接触空气时,把浓缩液加入层析柱,或早或晚都会影响净化效果.
2.2精密度、方法检出限和准确度
对同一土壤样品平行测定6次,检出限l.Ong/g加标回收率为75.6%~109%,精密度为2.20%~6.05%.3结论
采用建立的方法可以快速、准确地检测土壤中有机氯农药,方法的精密度为2.20%~6.05%,方法检出限为l.Ong/g,加标回收率75.6%~109%.
参考文献
[1]李曼,等ICP -MS测定水系沉积物和土壤中的W、Mo等金属元素[J]质谱学报,2006,27 (02):99~103
作者简介:田俊杰,硕士,吉林省地质科学研究所,工程师,研究方向:分析测试.
通讯作者:吕珂,本科学历,吉林省农业科学院,助理研究员,研究方向:农业科技管理.
有机论文参考资料:
该文结论:这是一篇关于对写作有机氯农药和测定方法和土壤论文范文与课题研究的大学硕士、有机本科毕业论文有机论文开题报告范文和相关文献综述及职称论文参考文献资料有帮助。