原创《土壤中有机氯农药的测定方法》
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摘 要：本文介绍了土壤中有机氯农药的测定方法.检测方法的检出限（DL）、加标回收率和精密度（RSD）分别达到1.0ng/g、75.6%~109%和2.20%~6.05%（n等于6）.
关键词：土壤；有机氯；农药
中图分类号：O 657 文献标识码：A DOI 编号： 10.14025/j.cnki.jlny.2016.23.053
建立的方法能够准确的测定土壤中的有机氯农药（α-666,β - 666,六氯苯,γ一666,δ-666,七氯,艾氏剂,环氧七氯,反式氯丹,顺式氯丹,p,p´- DDE,狄氏剂,p,p´-DDD,α,p´-DDT,p,p´- DDT,异狄氏剂,灭蚁灵等）.
1试验部分
1.1主要仪器与装置
气相色谱仪GC2010-ECD,岛津国际贸易（上海）有限公司.
仪器条件：汽化室温度：250℃,柱升温程序：初始温度,检测器温度：280℃.进样方式：自动进样器进样.进样量：l.OuL.
1.2主要材料与试剂
色谱标准样品有机氯（α - 666,β- 666,六氯苯,γ一666,δ - 666,七氯,艾氏剂,环氧七氯,反式氯丹,顺式氯丹,p,p´-DDE,狄氏剂,p,p´- DDD,.,p´- DDT,p,p´- DDT,异狄氏剂,灭蚁灵等）标准（购自国家标准物质研究中心）.
1.3试验方法
1 3 1样品处理称取土壤样品10克,加入10克无水硫酸钠,混匀后用滤纸（预先用正己烷／丙酮抽提）包好,将滤纸包放入索式提取器中.用80毫升的正己烷／丙酮的混合液（体积比1:1）在70 0C水浴中抽提16小时.待提取液冷却后,将其移入250毫升的分液漏斗中,用50毫升的1%硫酸钠溶液萃取,振摇1分钟待静止分层后,弃去下层丙酮水溶液.再用50毫升的2%硫酸钠溶液萃取,振摇1分钟待静止分层后,弃去下层丙酮水溶液.将去丙酮后的提取液旋蒸氮吹至2毫升左右.
取层析柱（30厘米×0 8厘米,预先用丙酮和正己烷淋洗,风干）,自下而上依次装入少量的玻璃纤维（预先用正己烷／丙酮抽提）、1厘米无水硫酸钠、5克脱活后的弗罗里硅土和1厘米无水硫酸钠,敲实.用20毫升正己烷淋洗,待顶层的硫酸钠即将要接触空气时,加入提取浓缩液,用100毫升6%的／正己烷混合液淋洗,淋洗液接至具尾茄形瓶中.用旋转蒸发仪浓缩至小体积,再用柔和的N2吹至1毫升,进样luL做气相分析.
1 3 2标准样品购自国家标准物质研究中心,正己烷换相并稀释至lug/ml,-18℃下无气体空间密封贮存.
2结果与讨论
2.1净化条件
层析柱预处理时,先用丙酮淋洗,然后再用正己烷淋洗,次序不能错,负责影响净化效果.净化关键在于浓缩液倒入层析柱的时机,即正己烷液面下降到硫酸钠即将暴露接触空气时,把浓缩液加入层析柱,或早或晚都会影响净化效果.
2.2精密度、方法检出限和准确度
对同一土壤样品平行测定6次,检出限l.Ong/g加标回收率为75.6%～109%,精密度为2.20%～6.05%.3结论
采用建立的方法可以快速、准确地检测土壤中有机氯农药,方法的精密度为2.20%～6.05%,方法检出限为l.Ong/g,加标回收率75.6%～109%.
参考文献
[1]李曼,等ICP -MS测定水系沉积物和土壤中的W、Mo等金属元素[J]质谱学报,2006,27 (02)：99～103
作者简介：田俊杰,硕士,吉林省地质科学研究所,工程师,研究方向：分析测试.
通讯作者：吕珂,本科学历,吉林省农业科学院,助理研究员,研究方向：农业科技管理.
有机论文参考资料：
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