原创《高压消解--石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉》
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镉是有毒的重金属之一,镉元素会通过食物、水等方式被人体所吸收,在人吸收镉元素之后其会在人体内不断积累,当摄入一定含量的镉元素之后就会对人体造成较为严重的危害,从而引发一系列的疾病发生.随着全球经济和科技的发展,农产品中重金属元素的质控和超标问题已引起人们的重视.粮食中的镉主要源于生态环境和生产过程,测定其中的镉是国家食品卫生检验重要项目之一.
粮食和植物样品中镉的含量很低,通常采用石墨炉原子吸收光谱法检测大米中的镉.本文采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消化,利用压力提高酸的沸点和浸透力,具有样品消解快、实际消耗少、空白值低、无容器吸附（聚四氟乙烯是化学惰性材料）、消化过程无玷污、回收完全等优点,酸雾保持在容器内,避免对环境的污染
1 材料与方法
1.1 试验材料
1.1.1 仪器：试验所需相关的试验仪器见表1.
1.1.2 试剂：
硝酸（天津风船、优级纯）、基体改进剂：10g/LNH4H2PO4（国药集团、优级纯）.标准物质：镉标准液100mg/L（GSB07-1276-2000）购自环境保护部标准样品研究所,逐级稀释至100μg/L使用；国家标准物质大米粉GBW（E）100359、100360、100362均购自国家标准物质研究中心.
所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消化罐均在30%～40%的硝酸溶液中进行浸泡24小时以上,用去离子水进行清洗晾干.
1.2 仪器工作条件
1.2.1 电热鼓风干燥箱.温度分别为80、100、120、140、160℃,对应的时间分别为30、30、30、60、300min.
1.2.2 微控数显电热板.温度分别为120、160、180℃,对应的时间分别为30、90、120min.
1.2.3 石墨炉原子吸收光谱仪.波长：228.8nm；狭缝宽：0.5nm；灯电流：4.0mA；背景校正：塞曼扣背景.仪器升温程序见表2.
1.3 试验方法
1.3.1 样品前处理
分别称取标准物质大米粉（GBW（E）100359、100360、100362）0.5000、0.1000、1.0000g于60ml聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸10ml之后盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入电热鼓风干燥箱过夜.次日在电热鼓风干燥箱于160℃保持6h,在箱内自然冷却至室温,打开后加热赶酸至近干,将消化液洗入25ml比色管中,以水定容,摇匀待测.同时做2个平行、2个试剂空白试验.
1.3.2 样品测定
本实验采用安捷伦石墨炉自动进样器自动配置标准溶液,自动配置校正曲线.母液浓度2.0ng/ml,浓度分别设置成：0.4、0.6、0.8、1.0、1.6、2.0ng/ml,设置基体改进剂（10g/l磷酸二氢铵）进样体积5,相关系数0.9997.取样品试样和试剂空白液各10,测得其吸光值.
2 结果与分析
根据GB5009.15-2014《食品安全国家标准 食品中镉的测定》的规定,标准曲线系列溶液不少于5个点的不同浓度的镉标准溶液,相关系数不应小于0.995.样品的平行测定次数不少于两次.在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%.
本实验采用安捷伦石墨炉自动进样器自动配置标准溶液和标准曲线,相关系数0.9997（表3）.GBW（E）100359、100360、100362大米粉中镉的检测结果分别是0.032、0.218、0.0082 mg/kg,测得值在标准物质的标准范围,精密度分别为3.1%、6.0%、6.1%（表4）,符合国家标准,可见,此方法的检测结果可靠性较高.
3 结论与讨论
综上所述,采用石墨炉原子吸收光谱法能将大米样品中的镉完全消解出来；密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染,同时检测的结果不仅可以检验出大米中镉胡含量,还可以有效的降低大米中的镉含量,为人类的饮食健康提供有效的保障,此外还保护了操作者的安全；前处理操作过程简单,省时、省力；称样量和酸用量少,环境污染小；方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高.
（作者单位：030027山西省太原市农产品质量安全检测中心）
原子吸收论文参考资料：
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