原创《测土配方施肥中土壤有效磷测定注意事项探析》
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摘 要：针对应用碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法测定土壤有效磷过程中,影响测定值的因素进行了阐述,并说明了测定过程中各环节应注意的事项,以供参考.
关键词：Olsen 法；土壤有效磷；土液比；温度；振荡频率；振荡时间
测土配方施肥工作中最关键和最基础的环节之一是土壤有效养分测试方法的选择.土壤有效磷是土壤肥力的重要指标之一,测定土壤速效磷的目的是为了确定作物高产质优、高效益的磷肥施用量.在土壤肥力的常规测定中,土壤有效磷提取的影响因素最为复杂.因磷肥的大量施用造成磷矿资源的加速枯竭,农田土壤磷素施用过多,造成了地下水污染和地下水富营养化日益严重的局面.通过土壤速效磷的测定,有助于了解近期土壤磷素的供应情况,为合理施用肥料及提高磷的利用率提供可靠依据.在国家农业标准中,采用的碳酸氢钠浸提-（Olsen 法）测定土壤中的有效磷含量,其中回归方程或校准曲线比较容易做出或求出测定结果,因此也较容易测定.但要提高其测定精度,减少劳动工作量,还需要注意下面内容.
1 化学试剂的使用
测试中要严格按《操作规程》要求准确配制所用的试剂,在配制化学试剂的过程中,要时刻注意观察去离子水、药剂和试剂的颜色变化,如发现异常情况,应及时查找原因.
（1）需选用质量合格的化学试剂、纯水、检测仪器及药品等,要求检测人员首先对将要使用的仪器进行校准.化学剂要干燥、提纯等,以防药品、试剂带来误差和影响.
（2）试剂取出后,不可放回原瓶中,防止污染整瓶试剂.在试剂的配制过程中,注意观察颜色,如果发现异常情况,应及时查找原因.测试所需试剂、溶液、药剂称量和吸取要精确.配制试剂时所使用的各种玻璃器皿,都要反复冲洗,保持清洁干净.存放试剂的试剂瓶应干燥清洁.
（3）抗坏血酸很容易氧化变质,所以必须是棕色包装瓶,开启后观察是否发生变色.抗坏血酸是白色晶体,如出现发黄或者有铁锈则表明已失效,不能继续使用.
（4）钼锑贮备液配制后,保存于棕色试剂瓶中,避光存放.钼锑抗显色剂溶液配制好时出现蓝色,需先考虑纯水是否合格.钼锑抗显色剂溶液有效期不长,要现用现配,易氧化变色.钼锑贮备液显色时,如果室温过低,可放置25～35 ℃的烘箱中保温30～60 min,取出冷却后再进行比色.
（5）配制试剂尤其是标准溶液时,要求使用高纯度水,否则影响显色效果.纯水的酸碱性也直接影响浸提液的pH,浸提液贮存超过20 d,必须进行重新校正方可使用.
（6）碳酸氢钠溶液需贮存在聚乙烯或玻璃瓶中,用橡胶塞塞紧.NaHCO3溶液久置会因失去二氧化碳,从而使pH值增加,如果贮存超过20 d,使用时必须重新校准pH值.
2 浸提时严格控制土壤液体比例、温度、振荡时间及振荡频率
这些方面对浸提土壤中的磷含量有至关重要的影响,因此必须严格控制.
（1）要保证称重质量,1%的电子天平校准后,天平需先预热30 min后再开始称重.准确称取风干土样2.50 g,置于250 mL塑料瓶中,然后准确地量取50.00 mLNaHCO3溶液加入250 mL塑料瓶中.
（2）控制浸提温度本法浸提温度对测定结果影响很大.浸提的温度每升高1 ℃,增加的磷值平均值为0.5 mg/kg,而且随着土壤中含磷量的高低不同,对其影响程度也不同.把浸提剂先放在恒温25&plun;1 ℃的环境中 ,再加入到称取的待测土样样品塑料瓶中,振荡过程要使用恒温振荡机,应先使振荡机调至25&plun;1 ℃,并保持该温度后振荡.
（3）控制振荡时间在一定范围内,磷的提取量随提取时间的延长有增加的趋势,因此,应严格控制振荡时间为30 min.振荡后立即用无磷滤纸过滤,若发现滤液混浊,需要重新过滤.控制振荡的频率应调为180&plun;20 rpm.3 显色过程的操作
（1）在吸取5.00 mL 钼锑抗显色剂加入浸提液中时,要缓慢加入,加入后,先慢慢摇动三角瓶,待气泡逐渐减少,至气泡消失再加入纯水慢慢摇匀,要避免试液的溢出.
（2）使用比色皿时,只能手持毛玻璃面,两个透光面要保持完全平行,将外壁液体擦拭干净,将透光面对准光路,垂直放入比色皿架内.比色皿在使用完毕后,应立即使用纯水冲洗干净.比色皿不能进行加热或烘烤.
4 其他注意事项
（1）如果土壤有效磷含量较高时,应减少浸提液的吸样量,补加浸提剂不能过少,应至少10.00 mL,计算时按所浸提液的分取倍数计算.
（2）测定中所用所有仪器都要用自来水多次反复的冲洗,然后用去离子水冲洗,干燥后使用.
（3）测定每个批次的土壤样品时,要做空白测试、平行测试,并且带一个或两个标准物质,以确定测定结果的准确性,结果与标准物质结果不符时,查找原因重新测定.
（4）如果波长不能达到880 nm时,也可以用700 nm,浸出液有颜色时可用活性炭脱色.
土壤中有效磷含量的测定过程相当复杂,影响其测定结果的因素也比较复杂多变,为了提高检测结果的精度和检测效率,测定时必须抓住每个环节应注意的事项,避免各种因素的影响造成人为的误差,以便更准确地检测土壤有效磷含量.
（收稿日期：2017-07-09）
注意事项论文参考资料：
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